Как ловили электроны: таймлайн развития электронной микроскопии

Эта статья — продолжение серии материалов про электронный микроскоп в гараже. На всякий случай вот ссылка на первый выпуск.

Наш проект подошёл к тому этапу, когда нужен детектор (электронов, вторичных или упруго-отражённых). Но прежде расскажу вам, зачем именно этот детектор нужен и как учёные пришли к его современной конструкции.

Для наглядности сделаем это в виде таймлайна.

1873 — 1878 гг

Рассматривая распространение света как волновой процесс, Ernst Abbe был огорчён невозможностью преодоления дифракционного предела в то время. «Остаётся только утешаться тем, что человеческий гений когда-нибудь найдёт пути и средства для преодоления этого предела…» [1]

1935 г.

К этому моменту учёные поняли, что длина волны электронного луча настолько мала, что позволит построить микроскоп, значительно превосходящий оптический микроскоп.

В этом году Max Knoll (и Ernst Ruska) впервые получил изображение просканировав поверхность образца электронным лучом. Никакой дополнительной системы фокусировки электронного луча не было, поэтому наименьший диаметр луча, который удалось получить составил 100мкм. [2]

w_anmagzcm8dhpq4ivnkithvkow.jpegРисунок из [3].

Ток луча измерялся микроамперами, поэтому можно было усиливать сигнал с проводящего образца с помощью уже разработанных тогда электронных ламп. Вот так и появился детектор поглощённого тока (absorbed current / specimen current).

На самом деле Knoll получил настоящее изображение во вторичных электронах. Потому, что поглощённый образцом ток — сколько электронов в него ударилось (сканирующий луч) минус те, что отлетели или были вторично эмитированы.

Увеличение варьировалось от 1х до 10х путём изменения амплитуды колебаний электронного луча в микроскопе (что кстати ранее продемонстрировал В. Зворыкин в оптическом микроскопе, оснащённом телевизионной камерой). Для получения большего увеличения нужно уменьшать диаметр луча.

Изображение ферросилиция из [3].

Отличие от световой микроскопии

Отсюда диаметральная противоположность световой и электронной микроскопий: если в световой нужно увеличить изображение образца (просвечивающее или отражённое), то в электронной нужно как можно сильнее уменьшить изображение источника излучения. Исключение составляют лишь просвечивающие электронные микроскопы, но об этом я уже писал.

1937 г.

Разработаны современные электростатические

фотоэлектронные умножители, далее для краткости — ФЭУ. Разработка ФЭУ в США велась корпорацией RCA, в которой также работал и В.Зворыкин над электронным микроскопом.

Пример ФЭУ с подключённой электроникой. Тот самый ФЭУ производства RCA, тип 4517.

ФЭУ — это очень чувствительное устройство, пригодное для регистрации отдельных фотонов. Его коэффициент усиления составляет порядка 100 миллионов.

Принцип действия очень простой. Через входное окно из кварцевого стекла фотоны попадают на фотокатод.

Фотокатод эмитирует электроны, которые летят к специальным электродам — динодам, расположенным последовательно. Коэффициент вторичной эмиссии динодов больше единицы: влетел один электрон, а вылетело больше одного. Таким образом получается лавинообразное увеличение количества электронов, которые в конце достигают анода, с которого и снимается полезный сигнал. Между динодами поддерживается разность потенциалов с помощью резистивного делителя, поэтому ФЭУ и называется электростатическим.

В этом ФЭУ диноды расположены нелинейно:

1938 г.

Manfred von Ardenne применил уже открытые электростатические и электромагнитные линзы (на рисунке сверху они показаны для фокусировки луча в электронно-лучевой трубке) для уменьшения диаметра электронного луча вплоть до 4 нм.

Но ток луча стал таким маленьким (10−13 A, т.е. около 0.1 пА), что усилить его с помощью тёплого лампового усилителя было невозможно: полезный сигнал был гораздо меньше шума.

Пришлось записывать получаемое изображение на просвет (или на отражение) на плёнку, со временем экспозиции около 20 минут. Для наведения фокуса была отдельная система с цельным кристалликом сульфида цинка, рассматриваемого в оптический микроскоп.

1942 г.

В тоже самое время над электронным микроскопом работал Владимир Зворыкин. Он сконструировал сканирующий электронный микроскоп в современном его понимании: электронно-оптическая колонна, камера с образцом, вакуумная система. Сканирование по стандарту на ТВ в то время в США: 441 строка, 30 кадр/с. Но при уменьшении диаметра луча меньше 1 микрона ток становился слишком маленьким и в результате усиления был только шум.

Следующей попыткой было увеличить ток луча и применить катод с полевой эмиссией. Для этого опять пришлось вернуться к запаянной стеклянной трубке забыв о смене образцов. Зато удалось экспериментально получить увеличение 8000х.

Вновь вернувшись к сканирующему электронному микроскопу с отключаемой вакуумной системой, Владимир Козьмич предложил следующее решение:

Расположить люминисцентный экран рядом с образцом, а уже затем детектировать испускаемые им фотоны с помощью ФЭУ (разработкой ФЭУ занималась та же компания, в которой работал Зворыкин).

2cficc9bdbkcai5tyr1ohmbc2yy.jpegРисунок из [4].

Преимущество этого решения с двойным преобразованием (электроны — фотоны — электроны) в том, что можно уменьшить скорость сканирования и таким образом увеличить соотношение сигнал/шум до необходимого.

Отсюда пошёл режим медленнего сканирования (slow scan), который есть и в современных электронных микроскопах. Но из-за этого режима изображение больше не выводилось в реальном времени, а записывалось специальным факсимильным аппаратом (видимо, производства той же фирмы). И опять возникает та же проблема с настройкой фокуса, но решение ещё раньше предложил von Ardenne: наблюдая одну линию сканирования на осциллографе настраивать фокус так, чтобы преобладали высокие частоты.

Интересно то, что образец имел потенциал +800В, катод был заземлён, а электроны ускорялись анодом до 10кэВ. Таким образом, в люминисцентный экран электроны врезались с энергией 9.2кэВ. Нужно это было для работы четвёртой, иммерсионной электростатической линзы, которая должна была влиять только на вторичные электроны, а не исходный луч.

1947 г.

Palluel опубликовал работу, в которой экспериментально показал зависимость эмиссии упругоотражённых электронов от атомного номера элемента для электронного луча энергией 20кэВ. Чем больше номер, тем больше эмиссия электронов. Это явилось достаточно важным открытием, но получить первое изображение с контрастом по атомному номеру удалось лишь в 1957 г.

В настоящее время с развитием полупроводниковых детекторов отражённых электронов получить такой контраст не составляет труда. Вот, например, фотография из прошлого видео про антимонид галлия:

Даже при ускоряющем напряжении 15кВ композиционный контраст сильно заметен.

1960 г.

Thomas Everhart и Richard Thornley разработали улучшенный вариант детектора электронов, который и называется в их честь: Детектор Эверхарта-Торнли. Это самый распространённый детектор, используемый в сканирующих электронных микроскопах по сей день. Фактически, сам принцип остался неизменным с 1942 года. Новизна добавилась в детектировании упруго-отражённых электронов, где широко используются полупроводниковые датчики.

Что же такого предложили Everhart и Thornley? Схематично это выглядит так:

vdhpgurwodvx8w2a7pqaphpfsbe.gifРисунок из [5].

В вакуумной камере микроскопа рядом с образцом располагается клетка Фарадея 1. Внутри неё находится люминисцентный экран 3 (сцинтиллятор), излучающий фотоны при попадании электронов. Эти фотоны по световоду 2 выходят за пределы вакуумной камеры и попадают в ФЭУ, где на фотокатоде обратно преобразуются в электроны и многократно усиливаются за счёт эмиссии вторичных электронов на динодах внутри ФЭУ.

Чтобы не делать иммерсионную линзу, как Зворыкин, и не держать предметный столик под потенциалом 800 В, клетка Фарадея 1 выполняет функцию коллектора: на неё подаётся положительный потенциал около 200 — 400 В, который притягивает вторичные электроны с низкими энергиями, но практически не оказывает влияния на основной электронный луч.

Но электроны с энергиями порядка сотен эВ не приведут к возбуждению люминофора и излучению достаточного количества фотонов. Поэтому, на сцинтиллятор 3 (если он металлизирован, если нет, то придётся сделать вокруг него электростатическую линзу) подаётся ускоряющее напряжение порядка +12кВ, что гарантированно возбудит люминофор. Кстати, если бы не было клетки Фарадея 1, то это напряжение оказало бы значительное влияние на основной луч, сильно отклонив его.

Металлизированный сцинтиллятор.

Казалось бы, достаточно много лишних преобразований, но «просто это работает».

В начало статьи я вынес фотографию вакуумной части детектора Эверхарта-Торнли, где можно наглядно видеть клетку Фарадея, металлизированный сцинтиллятор, провода, подводящие ускоряющее напряжение и прочее.

А вот так фотоэлектронный умножитель видит окружающий мир сцинтиллятор:

В следующих сериях

Теперь можно самостоятельно изготовить детектор Эверхарта-Торнли для нашего JEOL'а, усилитель поглощённого тока, и попробовать сделать полупроводниковый детектор отражённых электронов.

P.S.

С момента первой публикации прошёл один год. За это время удалось очень многое узнать, во многом разобраться, и поделиться этим с вами. Познакомиться с очень интересными людьми, которые сильно помогли проекту. И, написать десять статей про электронный микроскоп в гараже.

Конечно, хотелось довести проект до получения первого изображения к этой дате, но был очень занят. Тем не менее, на подходе новые статьи про электронику, эксперименты с электронным лучом и много чего ещё — надеюсь, вам нравится! Сразу после выхода каждой статьи я каждые несколько минут проверяю комментарии, кто что пишет, одобряют ли, есть ли неточности, требующие исправления. На протяжении года эта обратная связь — основная мотивация продолжать работу над проектом.

С наступающим Новым Годом!

Источники:

  1. П.Хокс. Электронная оптика и электронная микроскопия. Москва 1974.
  2. THE SCANNING ELECTRON MICROSCOPE. A Small World of Huge Possibilities.
  3. SCANNING ELECTRON MICROSCOPY 1928 — 1965. D. McMullan, Cavendish Laboratory, University of Cambridge, UK.
  4. www.rfcafe.com/…io-craft.htm
  5. Быков Ю.А., Карпухин С.Д. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ. Учебное пособие. МГТУ им. Н.Э.Баумана.
Пожалуйста, оцените статью:
Пока нет голосов
Источник(и):

geektimes.ru